Существует несколько различных типов поляриметров, отличающихся, главным образом, природой источника света и точностью отсчитываемых показаний. Опишем устройство прибора на примере кругового поляриметра.
Монохроматический свет от источника (натриевой лампы), расположенного в отделении (1) проходит через поляризатор (2), становясь при этом поляризованным. Далее луч поляризованного света попадает в кюветное отделение (3), где располагается кювета (4) с исследуемым раствором. Если в кювете имеется оптически активное вещество, плоскость поляризации света поворачивается вправо или влево в зависимости от природы вещества. Вследствие поворота плоскости поляризации луч света может пройти через анализатор (5) и попасть в окуляр (6) только в том случае, если анализатор повернут на тот же угол и в том же направлении. Поворот анализатора осуществляется регулятором (7).
Отсчет показаний производится с помощью шкал, расположенных по обе стороны от окуляра в окошках (8). Включение и выключение прибора осуществляется тумблером (9).
Измерения с помощью поляриметра проводятся следующим образом:
1. После включения прибор прогревается около 10 мин до появления яркого желтого света в вентиляционных отверстиях отделения (1).
2. Кювета (4) заполняется без пузырьков воздуха исследуемым раствором и помещается в кюветное отделение (3), крышка кюветного отделения закрывается.
3. Вращением регулятора (10) устанавливается резкость изображения в окуляре (6). При этом на черном фоне должен быть виден желтый кружок, разделенный вертикальной линией; одна из половин кружка может быть более темной, чем другая.
4. Поворотом регулятора (7) достигается такое положение, при котором обе половины освещенного кружка приобретают одинаковую яркость и вертикальная граница полукружий исчезает.
5. Угол поворота (“вращения”) плоскости поляризации светового луча определяется с помощью шкал (8). При прецизионных измерениях угол отсчитывается дважды (по левой и по правой шкале) с вычислением среднего арифметического; при учебных измерениях можно ограничиться одним отсчетом по левой шкале.
Принцип отсчета показаний приведен на рисунке. Деления подвижной шкалы нанесены через каждые 0,5 градуса. Неподвижный нониус позволяет определить угол с точностью 0,02 о. Сначала определяется число градусов, отделяющих нуль нониуса от нуля подвижной шкалы. Затем среди делений нониуса находится такое, которое сливается в одну линию с каким-либо делением подвижной шкалы. Это деление нониуса дает десятые и сотые доли градуса. Оба показания складывают. Так, изображение на рисунке соответствует углу 3,5 + 0,06 = 3,56 о. Вставить рисунок.
Поляризованный свет отличается от обычного тем, что он колеблется только в одной плоскости, в то время как обычный свет колеблется во всех плоскостях пространства.
Поляризованный свет можно получить, если пропустить луч обычного света через призму Николя, кристаллическая решетка которой задерживает колебания света во всех плоскостях, кроме одной, через которую он проникает на другую сторону кристалла в виде поляризованного света. Призму Николя, служащую для получения поляризованного света, называют поляризатором.
Если на пути поляризованного света поставить вторую призму Николя, плоскость поляризации которой совпадаете первой призмой, то поляризованный свет свободно пройдет через вторую призму и осветит пространство позади нее. В случае смещения второй призмы так, что нарушится параллельность плоскостей поляризации, поляризованный свет не сможет полностью пройти через вторую призму и пространство позади нее будет частично или полностью затемнено (в зависимости от степени смещения). Вторую призму, находящуюся на пути поляризованного света, называют анализатором.
Если между поляризатором и анализатором, установленными так, что поляризованный свет проходит через анализатор, поместить слой жидкости, не содержащий оптически активных веществ, например дистиллированную воду, то плоскость колебания поляризованного света не отклонится и луч пройдет через анализатор так же, как в случае, когда слой жидкости отсутствовал.
Плоскость поляризованного света сдвинется на определенную величину, если при первоначальном положении обеих призм между ними поместить слой жидкости, содержащей оптически активное вещество, например глюкозу. В данном конкретном случае сдвиг произойдет на угол а и свет не сможет пройти через анализатор.
Для того, чтобы свет прошел через анализатор, последний необходимо повернуть на тот же угол а так, чтобы плоскость поляризованного света снова совпадала с плоскостью анализатора. Поставив перед анализатором градуированную в градусах шкалу, можно измерить угол отклонения, а вместе с тем и угол вращения плоскости поляризованного света а.
Аппараты, построенные на описанном выше принципе, называются поляриметрами и с их помощью определяется угол вращения поляризованного света. Схематическое устройство простейшего поляриметра приведено на рис. 95, а, б.
Рис. 95.
а, б - схематическое изображение поляриметра. Пояснения в тексте.
Зеркало (1) служит для направления пучка света в аппарат, а оранжевый светофильтр (2), установленный перед поляризатором, пропускает только желтый свет, так как поляриметрию предпочтительно проводить при желтом, а еще лучше при монохроматическом свете натриевой лампы. Поляризатор (3) служит для поляризации пучка света, а трубка (4) предназначена для заполнения ее исследуемой жидкостью. Анализатор (5) и связанный с ним диск поворота (6) служат для вращения на соответствующий угол. Окуляр поляриметра (7) необходим для рассмотрения поля зрения, а шкала с нониусом (8) и окуляр (9) нужны для регистрации величины угла вращения.
Поле зрения поляриметра обычно разделено на две равные части (рис. 96, а). Когда в трубке находится оптически неактивная жидкость, то обе половины зрительного поля освещены одинаково, так как анализатор не задерживает света. При наличии в трубке оптически активного раствора одна из половин зрительного поля затемняется, так как плоскость поляризованного света отклоняется и свет не полностью проходит через анализатор. Поворотом диска, к которому прикреплен анализатор, последний поворачивают на угол а, соответствующий повороту плоскости поляризованного света, при этом обе половины зрительного поля освещаются одинаково. На шкале прибора определяется величина угла.
В некоторых приборах поле зрения разделено не на две, а на три части - центральную полосу и два боковых сегмента по сторонам (рис. 96, б). Эти приборы удобнее, чем поляриметры с двумя частями поля зрения. При оптически неактивной жидкости все три части поля зрения освещены одинаково. При оптически активной жидкости, находящейся в трубке, плоскость поляризованного света отклоняется и центральная полоска зрительного поля затемняется.
Диск с анализатором вращают до тех пор, пока все три части поля зрения примут одинаковую освещенность, после чего отмечают угол поворота.
Для оптически активного вещества величина угла вращения поляризованного света зависит от ряда факторов:
1) от характера веществ, каждое из которых имеет свой характерный угол вращения, который называют «удельным вращением» и обозначают ;
2) от концентрации оптически активного вещества;
3) от длины трубки, в которой помещена исследуемая жидкость (толщина слоя).
Зависимость между этими величинами может быть выражена следующим уравнением:
где 1) -удельное вращение вещества;
2) l - толщина слоя;
3) С - концентрация оптически активного вещества. Таким образом, зная удельное вращение вещества и длину
трубки, можно определить его концентрацию в растворе. Длина трубки в различных аппаратах может быть различной. Эта величина указывается в инструкциях по пользованию.
обозначает специфический угол вращения (удельное
вращение), т. е. угол вращения поляризованного света при концентрации одного грамма вещества в 1 мл, при длине трубки в 10 см, температуре 20°, при желтом натриевом свете (D - линия спектра).
Поляриметр П-161 в настоящее время не выпускается, но применяется во многих лабораториях. Он весьма прост в употреблении и предназначен для определения сахара в моче. Прибор состоит из трех основных частей: стойки, трубки поляриметра и трубки-кюветы.
Трубка-кювета изготовлена из керамики, на которую навинчивают колпачки с резиновыми прокладками и защитными стеклами, чтобы не вытекала исследуемая жидкость. Изготовленная из непрозрачной керамики кювета позволяет устанавливать ее в открытое ложе поляриметрической трубки. Керамическая трубка-кювета небьющаяся, кислотоустойчивая, стенки ее обладают меньшей отражательной способностью, чем стекло. Длина керамиковой трубки-кюветы - 94,7 мм, рассчитана таким образом, что удвоенное число отсчета дает непосредственное содержание сахара в 100 мл мочи или соответственно содержание сахара в процентах.
Более сложным прибором является круговой поляриметр типа СМ , позволяющий определять угол вращения в пределах ±360°. Луч света от лампы накаливания через отверстие в кожухе осветителя проходит через светофильтр, осветительную линзу-конденсор, дающую пучок параллельных лучей, и далее через поляризатор, помещенный между двумя защитными стеклами. Поляризованный свет проходит через диафрагму с кварцевой пластинкой, расположенной так, что через нее проходят лучи только средней части пучка. Пластинка отклоняет плоскость поляризации света, проходящего через поляризатор на 5-7°.
Поворотом анализатора регулируется освещенность фотометрического поля, которое в поляриметре СМ разделено на три части (рис. 96, б). Затемненность полей определяют через зрительную трубу и фиксируют либо в отсутствии трубки с исследуемым раствором, либо с трубкой, наполненной водой.
Рис. 96. Поле зрения поляриметра.
а - с двумя полями; б - с центральными и боковыми сегментами.
Сложным и высокоточным производительным прибором является поляриметр, выпускаемый фирмой «Perkin-Elmer» .
Поляриметр этой фирмы модели 241 МС имеет монохроматор. Монохроматический свет проходит через поляризатор, ячейку с образцом и анализатор и попадает на фотоумножитель. Прибор работает на принципе оптического нулевого отсчета. Поляризатор и анализатор установлены в нулевой позиции на вертикальной оптической оси. Когда оптически активный образец устанавливается в пучок света, анализатор поворачивается с помощью серво-системы до тех пор, пока опять не устанавливается оптический нуль. Угол вращения измеряется по шкале и результат указывается на цифровом табло.
Измерение угла вращения исследуемых веществ может проводиться в лучах ртутной лампы высокого давления, а также при необходимости в свете натриевой лампы с длиной волны 589 нм, дейтериевой лампы с длиной волн 250-420 нм или йодно-кварцевой лампы (350-650 нм). Три последних лампы смонтированы в отдельном блоке, который легко устанавливается в прибор и позволяет быстро осуществлять переключение необходимого источника света.
Для исследования малых объемов растворов имеется специальная микроячейка на 0,2 мл. Точность прибора: ±0,002° для ротационных величин <1°.
Габариты прибора: длина - 950 мм, ширина - 280 мм, высота - 350 мм. Масса - около 50 кг.
Страница 8
Рисунок 2.9 - Опическая схема поляриметра СМ-3 (пояснения в тексте)
Осветитель 1 (лампа накаливания или натриевая лампа ДНаО140) устанавливается в фокальной плоскости оптической системы 8. В конструкции узла осветителя предусмотрены подвижки для установки нити накала лампы на оптической оси. При работе с лампой накаливания перед оптической системой 3 вводится желтый светофильтр 2. Параллельный монохроматический пучок лучей, выходящий из системы 3, проходит через поляризатор 4 (поляроид, заклеенный между двумя стеклами), кварцевую пластинку 5, создающую совместно с поляроидом полутеневую картину с тройным полем зрения, и кварцевую кювету 6 с исследуемым раствором. Обычно длина кюветы выбирается такой, чтобы концентрации 10-3 кг/см3 соответствовал угол поворота плоскости поляризации j=1°. После кюветы расположен анализатор 7, аналогичный поляризатору 4, и телескопическая система, состоящая из объектива 10 и окуляра 11, через который ведется наблюдение при уравнивании освещенностей частей поля зрения. Отсчет осуществляется по градусной шкале 8 неподвижного лимба (с оцифровкой от 0° до 360°) с помощью двух диаметрально противоположных нониусов 9 (шкалы нониусов имеют по 20 делений; цена одного деления 0,05°). Из показаний двух нониусов берут среднее значение (для учета эксцентриситета лимба). Отсчет снимается при наблюдении лимба и нониуса через лупы 12.
Достаточно просто устроен полярископ-поляриметр ПКС-56 (рисунок 2.10). Он состоит из источника света 1 (лампа накаливания), матового стекла 2, поляризатора 3 (поляроид, вклеенный между стеклами), четвертьволновой пластинки 5, анализатора 6 и светофильтра 7 (максимум пропускания при 0.54 мкм). Порядок измерения на приборе следующий: скрещивают поляризатор и анализатор (отсчет по лимбу анализатора 0°, поле зрения темное); устанавливают образец 4 (если он обладает двойным лучепреломлением, то в поле зрения наблюдается просветление); поворачивают анализатор до максимального потемнения в середине образца; по лимбу отсчитывают угол поворота Db анализатора.
Рисунок 2.10 - Опическая схема полярископа-поляриметра ПКС-56
(пояснения в тексте)
Определив Db, можно определить no-ne из соотношения
|
|
где l - толщина образца. При l=10 мм погрешность измерения no-ne составляет ±3×10-7. С увеличением l погрешность уменьшается.
Несколько более сложную схему имеет малогабаритный поляриметр ИГ-86 (рисунок 2.11), предназначенный для визуального исследования напряженного состояния изделий с помощью оптически чувствительных покрытий. Он позволяет наблюдать интерференционную картину в условиях плоской и круговой поляризации и измерять оптическую разность хода как методом сопоставления цветов, так и компенсационным методом.
Рисунок 2.11 - Опическая схема малогабаритныого поляриметра ИГ-86
(пояснения в тексте)
Источник света 1 (лампа СЦ-61) размещен в фокусе объектива 3. Защитные стекла 2, 7 и 12 предохраняют прибор от попадания в него загрязнений. Параллельный пучок лучей проходит поляризационный светофильтр (поляризатор 4), полупрозрачное зеркало 8 и, отразившись от светоделительного слоя, падает на оптически чувствительное покрытие 6, нанесенное на исследуемый объект 5. После отражения от покрытия свет попадает в анализаторный узел прибора, проходит компенсатор 9, анализатор 10 и попадает в зрительную трубу (сменное увеличение 2 и 10´) со шкалой в совмещенной фокальной плоскости объектива 11 и окуляра 13. Перед глазной линзой окуляра и выходным зрачком 15 устанавливается светофильтр 14. Такая оптическая схема получила наименование Т-образной схемы. Предел измерения оптической разности хода - от 0 до 5 интерференционных порядков. Погрешность измерения - 0.05 интерференционных порядков.
Схема типичного фотоэлектрического модуляционного поляриметра, позволяющего измерять меняющуюся во времени разность фаз о- и е-лучей, показана на рисунке 2.12.
Рисунок 2.12 - Опическая схема фотоэлектрическиого модуляционного поляриметра
(пояснения в тексте)
Лучистый поток источника света 1 сверхвысокого давления проходит через иитерференционный светофильтр 2, поляризатор 3 и исследуемый объект 4, ориентированный так, что направления колебаний в о- и е-лучах составляют углы p/4 с направлением колебаний в луче, вышедшем из поляризатора. Выходящий из объекта 4 эллиптически поляризованный свет попадает на пластину 5, изготовленную из одноосного кристалла (например, кристалла ADP - дигидрофосфата аммония NH4H2PO4, вырезанную так, что ее плоскости перпендикулярны оптической оси) позволяющего реализовать эффект Поккельса и обеспечить модуляцию проходящего светового потока. При приложении к пластине 5 переменного электрического напряжения в направлении, параллельном оси лучистого потока и оптической оси кристалла, последний становится двухосным. Новые оптические оси образуют симметричные углы p/4 с прежним направлением оси, а проходящий через нее свет претерпевает двойное лучепреломление. Возникающая при этом разность фаз пропорциональна напряжению электрического поля и не зависит от толщины пластины 5. В связи с возникающей переменной разностью фаз эллиптически поляризованный свет периодически меняет форму эллипса поляризации. В результате на выходе компенсатора 6 плоскость линейно поляризованного света колеблется относительно среднего положения. После анализатора 11 модулированный поток света попадает на фотодетектор 10, сигнал с которого с основной частотой, соответствующей первой гармонике, поступает в усилитель 8 и приводит в действие сервомотор 9, поворачивающий анализатор 1l до тех пор, пока первая гармоника присутствует в сигнале. Остановка соответствует положению анализатора, при котором на фотодетектор падает минимальный поток излучения. Регистрирующее устройство 7 (например, самописец) фиксирует углы поворота анализатора, причем измеряемая разность фаз равна удвоенному углу поворота анализатора.
Схема поляриметра, основные части, их назначение.
б
Рис. 10 Оптическая схема поляриметра (объяснения см. в тексте).
Оптическая схема поляриметра (сахариметра) приведена на рис.10а, где Ф - светофильтр, П - неподвижный поляризатор (поляроид), кювета с исследуемым раствором, А - анализатор (тоже поляроид), укрепленный на вращающемся диске с угловыми делениями от 0 о до 360 о (для точности отсчета диск снабжен шкалой нониуса), Об и Ок - объектив и окуляр зрительной трубы, служащей для наблюдения поля зрения. Непосредственно за поляризатором П поставлена тонкая кварцевая пластинка К , закрывающая только часть поля зрения прибора и обеспечивающая полутеневой отсчет, который существенно повышает точность измерений. Вследствие этого поле зрения оказывается разделенным на три части: две крайние части, освещаемые поляризованным светом, прошедшим только через поляризатор П и среднюю часть, освещаемую светом, прошедшим через поляризатор П и кварцевую пластинку К (рис. 10б). Так как кварц – оптически активное вещество, то кварцевая пластинка поворачивает плоскость поляризации проходящего через него поляризованного света на небольшой угол. В результате плоскость поляризации световых лучей в средней части поля зрения будет составлять некоторый угол с плоскостью световых колебаний в крайних частях.
Ознакомление с работой поляриметра СМ-3.
На рис.11 схематично представлена конструкция поляриметра СМ-3. В корпусе прибора (1) расположены источник света, светофильтр, поляризатор, кварцевая пластинка. К нему крепится кюветное отделение (2) с поворачивающейся крышкой (3), через окуляр (4) наблюдается изображение полутеневого отсчета (рис. 10б). Ручкой 5 поворачивают анализатор. Через линзы отсчетного устройства (6) рассматриваются шкалы (7) отсчетного устройства.
Рис. 11. Поляриметр круговой СМ-3 – предназначен для измерения угла вращения плоскости поляризации оптически активными прозрачными растворами.
а) 1 – корпус, 2 – кюветное отделение, 3 – крышка кюветного отделения, 4 – окуляр, 5- вращающаяся рукоятка анализатора, 6 – линзы отсчетного устройства, 7 – шкалы отсчетного устройства; б) схема нониуса. 8 – лимб, 9 – шкала нониуса.
Две шкалы отсчетного устройства используются для облегчения измерений растворов лево- и правовращающих веществ. Нониус – это устройство, состоящих из двух расположенных рядом шкал и служащее для повышения точности отсчета. Первой шкалой является круговой лимб (8) (на рисунке показана его часть), второй шкалой является шкала нониуса (9). Отсчет показаний анализатора производится следующим образом. Сначала находят число минимального количества градусов (с точностью до 0,5 0), на которое указывает нуль нониуса – на рис.11 – это 2,5 0 . Затем к этому значению прибавляют десятые и сотые доли градуса, соответствующие тому штриху нониуса, который точнее всего совпадает с каким-либо штрихом лимба, (вся шкала нониуса составляет 0,50 0). Например, на рис. 11б таким делением на шкале нониуса является 20, т.е. 0,20 0 . Таким образом, на рисунке положение анализатора характеризуется углом = 2,5 0 + 0,20 0 .
Монохроматич. света в веществах, обладающих еетественной
или наведённой магн. полем оптической активностью. Дисперсию оптического
вращения
измеряют спектрополяриметрами.
П. делятся на визуальные и фотоэлектрические.
Конечным измерит. элементом и тех, и других является светочувствит. устройство
(глаз или фотоэлектрич. приёмник), реагирующее на изменение интенсивности света,
а не на состояние его . Этот принцип реализуется, напр., в П., построенных
по схеме полутеневых приборов
. Исследуемое вещество 5
(рис. 1)
помещается между полутеневым , состоящим из двух половин 3
-4
, и анализатором 6
.
Рис. 1. Принципиальная схема полутеневого :
1 - источник света; 2 - конденсор; 3-4 - полутеневой поляризатор; 5 - трубка
с исследуемым веществом; 6 - анализатор с отсчётным устройством;
7 - зрительная труба; 8 - окуляр отсчётного устройства.
Пропускание анализатора меняется в соответствии
с Малюса законом
при изменении угламежду
плоскостью поляризации АА
анализатора и плоскостью поляризации падающего
на него света. Наиб. абс. изменение интенсивности прошедшего через анализатор
света в зависимости от углапроисходит
вблизи угла
однако относит. изменение интенсивности максимально вблизи угла
Действительно,
при Поэтому
для наиб. чувствительной регистрации малых
углов вращения плоскость поляризации анализатора АА
устанавливается перпендикулярно
биссектрисе малого угламежду
плоскостями поляризацииидвух
половин полутеневого поляризатора (рис. 2,а
). В таком случае обе половины
I и II поля зрения имеют одинаковую освещённость. Когда между поляризатором
и анализатором находится исследуемое вещество, поворачивающее плоскость поляризации,
освещённость резко меняется (рис. 2, б
, в)
. Измерение угла вращения сводится к повороту плоскости поляризации анализатора
до визуального выравнивания яркостей двух половин поля зрения. Измеряемый угол
считывается со шкалы отсчётного устройства. Подобная методика визуальной регистрации
обладает достаточно высокой чувствительностью, что позволяет применять полутеневые
П. при разл. исследованиях. Однако более распространены автоматич. фотоэлект-рич.
П., в к-рых сопоставление двух интеисивностей осуществляется с помощью поляризац.
модуляции (см. Модуляция света
).Последний в свою очередь
вызывает переменный фототок, к-рый после усиления и выпрямления регистрируется,
и с помощью компенсирующей схемы производится измерение угла. Макс. пороговая
чувствительность лазерных П.
град; при использовании внутрирезонаторных лазерных методов измерений чувствительность
П. доходит до град.
Рис. 2. Полутеневые поляризаторы: АА
-
плоскость поляризации анализатора;
и - плоскости
поляризации двух половин поляризатора;
- угол между ними.
2) П.- также прибор для определения степени поляризации
р
частично поляризованного света. Степень линейной поляризации устанавливается
как отношение разности к сумме интенсивностей
и света, разложенного
на две линейно поляризованные составляющие с взаимно перпендикулярными плоскостями
поляризации, т. е.
Простейший визуальный полутеневой поляриметр Корню (рис. 3) состоит из диафрагмы
Д
, призмы Волластона П
и анализатора А
. Призма Волластона
пространственно разделяет составляющиеи
в результате чего через анализатор наблюдаются
два поля изображения диафрагмы, интенсивности к-рых в соответствии с законом
Малюса равны
и
Поворачивая
анализатор на угол
добиваются равенства интенсивностей обоих полей
Зная угол поворота
определяют отношение и
степень поляризации
Обычно шкала поворота градуирована непосредственно в значениях р
.
Рис. 3. Схема поляриметра Корню: Д
- диафрагма;
П
- призма Волластона; А - анализатор.
В качестве П. используют и полярископ
Савара,
перед к-рым устанавливают поляризац. стопу
стеклянных пластин для компенсации
измеряемой поляризации света. Поворачивая предварительно проградуированную стопу,
добиваются того, чтобы анализируемый свет на выходе имел нулевую поляризацию.
Фотоэлектрич. П. для измерения степени поляризации
состоит из вращающейся полуволновой фазовой пластинки или пластинки в четверть
длины волны (для определения степени линейной или циркулярной по-ляризации соответственно),
анализатора и фотоприёмника. Отношение амплитуд переменной и постоянной составляющих
фототока непосредственно даёт величину p
.
П. широко и эффективно применяются в разл. исследованиях
структуры и свойств вещества, в решении ряда техн. задач. В частности, измерения
степени поляризации космич. объектов позволяют обнаружить сильные
магн. поля во Вселенной.
Лит.:
Шишловский А. А., Прикладная физическая
оптика, М., 1961; 3апасский В. С., Методы высокочувствительных поляриметрических
измерений. (Обзор), "Журнал прикладной спектроскопии", 1982, т.
37, в. 2, с. 181.
В. С. Запасский .
